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熱解析儀可以是一個(gè)不與色譜儀相連的獨(dú)立的熱解析儀器
點(diǎn)擊次數(shù)：2183 更新時(shí)間：2022-06-15
熱解析儀是一種樣品前處理裝置，和GC配用或GC/MS聯(lián)用最小檢測(cè)有機(jī)化合物濃度可達(dá)ppb甚至ppt級(jí)。熱解析儀是一種新型熱解析裝置，其優(yōu)點(diǎn)是回收率接近100%，大限度降低最小檢測(cè)限，因而保證了線(xiàn)性范圍、分析的精密度和準(zhǔn)確度。
熱解析進(jìn)樣技術(shù)是將固體樣品或吸附有待測(cè)物的吸附管置于熱解析裝置中，該裝置與色譜儀直接連接(也有獨(dú)立安裝的型號(hào))，載氣通過(guò)熱解析裝置進(jìn)入色譜儀進(jìn)樣口。當(dāng)熱解析裝置升高溫度時(shí)，揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑中釋放出來(lái)，隨載氣進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析測(cè)定。所以熱解析進(jìn)樣可以被看作是吹掃-捕集進(jìn)樣的一部分。
GB中規(guī)定，室內(nèi)環(huán)境空氣中的苯和TVOC的檢測(cè)應(yīng)使用熱解析技術(shù)進(jìn)樣。具體做法是：在分析大氣污染物時(shí)，用一個(gè)裝有吸附劑(活性炭或Tenax)的吸附管，利用大氣采樣器抽取一定量的空氣通過(guò)吸附管，空氣中污染物就被管內(nèi)的吸附劑吸附。然后將吸附管放在熱解析裝置上，解析后再用注射器進(jìn)樣、或與氣相色譜儀連接，熱解析后直接進(jìn)樣分析。
熱解析儀可以是一個(gè)不與色譜儀相連的獨(dú)立的熱解析儀器，也可以用吹掃捕集進(jìn)樣器的捕集管加熱裝置解析，在這種情況下，熱解析進(jìn)樣就是吹掃-捕集進(jìn)樣的特例。熱解析裝置還可直接裝在色譜儀的進(jìn)樣口，此時(shí)它又可成為裂解進(jìn)樣器的特例。
接下來(lái)讓我們一起來(lái)了解一下熱解析技術(shù)在以下四類(lèi)樣品中的應(yīng)用：
1.食品
科學(xué)家已經(jīng)使用熱解析技術(shù)用于食品分析許多年了，不但可測(cè)定天然食品中的香味物質(zhì)，而且可測(cè)定食品中的殘存物和污染物。
諸如在50℃條件下，可收集蘋(píng)果的香味組分。將蘋(píng)果放進(jìn)一個(gè)密閉的可控制溫度的容器中。然后使用真空泵將容器中空氣抽出并通過(guò)一個(gè)Tenax捕集阱，其出口流量為25ml/min收集10min。
再將捕集阱中熱解析出來(lái)的樣品輸送到色譜中的分離柱并進(jìn)行測(cè)定(FID)。使用此種采樣方法可以比較食品風(fēng)味的變化情況，監(jiān)測(cè)與一種食品相關(guān)的揮發(fā)性有機(jī)物的狀況，鑒定食品在整個(gè)時(shí)間過(guò)程中它們可能發(fā)生的變化。
2.添加劑
諸如聚合物產(chǎn)品中的增塑劑、添加劑等。這些樣品經(jīng)熱解析的降解產(chǎn)物有助于縱火案件中殘存瓦礫分析測(cè)定，有助于土壤中污染物的定性測(cè)定，有助于聚合物材料的性能分析等等。
3.物質(zhì)中殘存的揮發(fā)性組分
如制藥中的殘存溶劑、聚合物中殘存單體和其他的低聚物。如10mg硅膠樣品被加熱到275℃并保持30min后，經(jīng)氦氣吹掃(30ml/min0)出來(lái)的組分被收集在Tenax捕集阱中。
然后在300℃條件下熱解析并反向吹掃捕集阱將解析產(chǎn)物藥送到大口徑毛細(xì)管柱進(jìn)行GC/FID測(cè)定。色譜測(cè)定結(jié)果表明，至少有15個(gè)甲基硅氧烷的低聚物被測(cè)定出來(lái)。
4.大氣中的揮發(fā)性有機(jī)污染物
環(huán)境樣品經(jīng)采樣管預(yù)濃縮后，通過(guò)熱解析并將解析產(chǎn)物吹掃出來(lái)，直接輸送到GC或者在柱上再冷聚焦后進(jìn)行GC分析。結(jié)果表明，在大氣采樣器中取出100ml空氣樣品通過(guò)Tenax捕集阱，然后熱解析進(jìn)入GC/PID。測(cè)定的揮發(fā)性組分包括2-和3-氯乙烯、甲苯、乙苯、二甲苯等。
