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液體進(jìn)樣系統(tǒng)介紹
點(diǎn)擊次數(shù)：5495 更新時(shí)間：2017-10-13
氣相填充柱色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)有常壓氣體進(jìn)樣系統(tǒng)、液體進(jìn)樣系統(tǒng)、柱上進(jìn)樣系統(tǒng)和液體自動(dòng)進(jìn)樣器等。
液體進(jìn)樣系統(tǒng)：
氣化室是把液體或固體樣品瞬間加熱變成蒸氣并保持化學(xué)性質(zhì)不變的裝置。早期的氣化室的金屬表面在250～300℃時(shí)，催化作用會(huì)增強(qiáng)，如甾族化合物和中草藥中的許多成分會(huì)發(fā)生變化。為此，又設(shè)計(jì)出內(nèi)襯玻璃的氣化室，即在金屬氣化室內(nèi)插入石英玻璃襯管，可避免樣品與金屬表面接觸。目前氣化室的結(jié)構(gòu)多種多樣，優(yōu)良的氣化室應(yīng)具有以下幾點(diǎn)：
1、配有熱容量足夠大的金屬塊。目前常用不銹鋼，其次是銅。
2、溫度能控制在50～450℃。為了保證重復(fù)性，控溫度度要小于±0.5℃。由于受到目前色譜柱允許的zui高溫度限制，大部分分析的進(jìn)樣器溫度都在小于400℃應(yīng)用。
3、氣化室容積較小且內(nèi)徑細(xì)，以利于提高襯管中的載氣速度，避免樣品氣化后的擴(kuò)散，從而得到比較理想的峰形。但氣化室容積應(yīng)大于樣品氣化后的體積，否則會(huì)引起樣品倒灌，使峰展寬。
4、載氣進(jìn)入氣化室前應(yīng)預(yù)熱，以保持氣化室溫度，防止樣品重新冷凝。
5、氣化室尺寸保證在用一般注射器進(jìn)樣時(shí)，能把樣品注射到理想的氣化區(qū)域。
6、氣化室內(nèi)壁具有足夠的惰性，對(duì)樣品沒(méi)有催化分解作用。內(nèi)壁光潔度要足夠高。
7、氣化室內(nèi)*，避免造成樣品反吹。
8、具有隔墊吹掃功能。隔墊要求高時(shí)應(yīng)進(jìn)行老化處理，但仍無(wú)法避免材料中的低分子組分。氣化室在高溫操作時(shí)，橡膠材料會(huì)發(fā)生分解或注射時(shí)溶劑可能殘留在隔墊中等。若無(wú)隔墊吹掃功能，這些污染物可能會(huì)進(jìn)入色譜柱而形成鬼峰。隔墊吹掃氣路實(shí)質(zhì)上是一個(gè)把隔墊隔離開(kāi)樣品氣化區(qū)域的結(jié)構(gòu)，即把載氣分流出1～3mL/min流量從隔墊底部吹出，即使隔墊有污染物流出，也會(huì)被吹掃氣流帶出氣化室。因此，對(duì)于微量和痕量分析，隔墊吹掃功能*。
若不具有隔墊吹掃功能，為消除隔墊的影響，隔墊采用帶聚四氟乙烯薄膜的耐高溫硅橡膠墊，操作時(shí)隔墊盡量保持較低的溫度。
9、結(jié)合不同進(jìn)樣技術(shù)的要求，盡可能通過(guò)簡(jiǎn)單的組合滿(mǎn)足不同的需要。
10、保養(yǎng)和拆裝清洗方便。
從上述分析可以看出，設(shè)計(jì)一種能滿(mǎn)足各種需要的進(jìn)樣系統(tǒng)是不可能的，因此，不同適用范圍的儀器需配置不同的進(jìn)樣器。
三、柱上進(jìn)樣系統(tǒng)：
為了克服一般氣化室氣化過(guò)程中的溶質(zhì)擴(kuò)展、反吹和組分的熱分解現(xiàn)象，可用針頭比較長(zhǎng)的注射器將樣品直接打到填充柱頂端的固定相上，使液體樣品瞬間氣化后進(jìn)入填充柱的*塊塔板，以提高柱效。這種進(jìn)樣方法稱(chēng)為柱上進(jìn)樣。
為了適應(yīng)不同沸點(diǎn)的樣品，柱上進(jìn)樣有加熱和不加熱兩種。對(duì)于加熱的柱上進(jìn)樣，色譜柱固定相要裝到溫度zui高處，但不能裝滿(mǎn)，色譜柱不填充固定相部分的長(zhǎng)度以注射針尖不穿過(guò)固定相為限。
1、特點(diǎn)：
(1)特別適合微量雜質(zhì)的分析(如農(nóng)藥殘留分析)。
(2)可采用程序升溫。
1)當(dāng)分析微量雜質(zhì)時(shí)，可在初始柱溫較低時(shí)進(jìn)樣，溶劑會(huì)很快跑掉，升溫后被測(cè)組分被趕出，等于濃縮。
2)對(duì)于低沸點(diǎn)樣品，柱上進(jìn)樣的分析度很好。但組分沸點(diǎn)高于250℃時(shí)，瞬間氣化比較困難。
